Мы никогда не будем спорить, что наука проста. На самом деле, его части настолько сложны, что даже эксперты могут потерять понимание того, как использовать проверенные научные меры для ответа на животрепещущий вопрос. Это часто имеет место с ВЭЖХ (высокоэффективной жидкостной хроматографией) полимеров.
ВЭЖХ - чрезвычайно полезный тип химических испытаний, которые ученые часто используют для разделения компонентов в смеси, определения их содержания и определения количества каждого из них в растворе. Испытания включают прокачку жидкого растворителя под давлением, содержащего жидкий образец, через колонку, заполненную твердым адсорбирующим материалом. Атомы, ионы или молекулы каждого компонента в растворе образца будут по-разному взаимодействовать с адсорбентом, в результате чего компоненты будут отделяться по мере их вытекания из колонки. После разделения мы можем определить и измерить компоненты.
Довольно изящно, а? За исключением того, что ВЭЖХ лучше всего работает с маленькими молекулами, и, как мы знаем, ваша типичная молекула полимера совсем не мала.
ВЭЖХ анализ полимеров (кроме белков) редок и очень сложен », - говорит Джейсон Тодд, руководитель и эксперт лаборатории хроматографии. «Выбор растворителей, которые могут растворять полимер, обычно очень ограничен по сравнению с небольшими молекулами и ограничивает тип метода ВЭЖХ, который вы можете использовать. Кроме того, полимеры содержат распределение длин цепей, которое часто приводит к множественным пикам или очень широкому пику во время разделения ВЭЖХ. Нам нужен один довольно узкий пик для количественного определения количества каждого полимера, который присутствует. Достижение единого узкого пика для каждого полимера требует большой разработки методов с точки зрения поиска подходящей колонки для ВЭЖХ и растворителей для подвижной фазы ».
Недавно Polymer Solutions взялась за работу, которая помешала двум другим лабораториям. Клиент попросил PSI определить количество консервирующих соединений (парабенов), присутствующих в моющем средстве на водной основе, которое содержало полимер. В начальных испытаниях полимер не вел себя так, как ожидалось, а некоторые консервирующие соединения не были очень растворимыми в воде, поэтому они не очень хорошо реагировали при тестировании ВЭЖХ.
После обсуждения с клиентом требований к производительности и того, что ранее проводили испытания в других лабораториях, команда PSI собрала информацию о составе тестируемого образца и свойствах полимеров, включая молекулярную массу, химический состав и растворимость. Обзор литературы показал полезную информацию для тестирования одного из полимеров, но ничего другого.
«В то время, когда мы начинали разработку метода, мне посчастливилось присутствовать на технической конференции, посвященной анализу полимеров, и я смог получить ценную информацию, посетив презентации и поговорив с ведущими экспертами в области разделения полимеров методом ВЭЖХ, ”Говорит Джейсон.
Наша команда использовала методы ортогональной ВЭЖХ для проведения первоначальных экспериментов по скринингу. Мы выбрали один метод ВЭЖХ для дальнейшего развития, основанный на его начальных характеристиках разделения целевых полимеров. Мы уточняли параметры метода, пока не смогли достичь оптимальных результатов тестирования. Мы также разработали метод пробоподготовки и стандартной подготовки и провели исследования точности и прецизионности, чтобы убедиться, что метод, который мы разработали, подходит для его предполагаемого использования.
«Этот пример типичен для нашего процесса разработки методов», - говорит Джейсон. «Мы начинаем с определения цели клиента (количественного определения консервирующих соединений, присутствующих в составе водного моющего средства) и любых известных ограничений (таких как доступное количество образца) и потенциальных проблем (присутствует полимер, который может помешать анализу). Затем мы выбираем подходящий аналитический метод (ВЭЖХ, ГХ и т. Д.) На основе физических свойств (летучесть, поглощение ультрафиолета) и ожидаемого диапазона концентраций целевых аналитов. Мы используем наши знания о растворимости полимеров, чтобы определить подходящие растворители и методы экстракции. Затем мы приступаем к разработке метода, используя наши знания и опыт для решения любых проблем, возникающих на этом пути.
«Наша цель состоит в том, чтобы в итоге получить метод, который подходит для предполагаемого использования с точки зрения способности измерять концентрации целевых соединений с приемлемой точностью и точностью».
